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有機化合物構造解析システム
IPワイセンベルグ単結晶自動X線構造解析装置 R-AXIS RAPID-S

器名・型式有機化合物構造解析システム    
IPワイセンベルグ単結晶自動X線構造解析装置
メーカー名(株)リガク
納入会社名(株)リガク
機器管理責任者宮前 博  (所属) 理・無機化学研究室 (内線1315)
設置場所機器分析センター 210室
文部科学省助成機器
納入年月日平成12年3月24日
測定責任者 

1.本機の特色と性能

IPワイセンベルグ単結晶自動X線構造解析装置(R-AXIS RAPID)は、単結晶を用いたX線構造解析用の回折強度の測定を行なう。そのために使用法に慣れると、測定前の結晶評価を行なうこともできるようになる。

単結晶の装着は、別に置かれた四軸型自動X線回折装置と同じであるが、結晶取り付け高さが少し低くなっていることに注意する必要がある。結晶設定位置の確認はビデオカメラを通して行い、結晶の組成に応じて吸収補正のための結晶外形を手動で読み込ませることができる。また、格子定数の決定のための予備測定、続いて測定条件の設定を行なうと、あとは自動的に必要な回折強度データを測定してくれる。

強度測定データは画像データとして保存されて、記録媒体上に残される。このデータは本装置とは独立したデータとして扱うことができる。なお通常の構造解析は、後処理で作られたtexray.infとf2plus.datの2つのデータセットで行うことができる。
X線源としてはMo Kαを使用しているので、第2周期の元素までの測定では吸収補正は不要である.

2.付属装置とその用途

  1. アークレス・ゴニオメータ:金属棒に取り付けた結晶を乗せて、装置に装着する。
  2. コリメータ(0.3、0.5および0.8 mmφ)とビームストッパ:X線を集光して結晶に導き、強力な入射光線を受光部に当てないようにする。
  3. 低温装置一式:空気中の窒素を集めて冷却し、これを結晶周辺に導いて温度を制御する。性能上は-180℃から100℃まで利用できるとある。しかし冷却環境の変化によって-150℃以下にはできないこともある。また、高温側も受光部を劣化させるので50℃を限度として利用すること。
  4. 構造解析システム:Molecular Science社製CrystalStructure(バージョン更新がある場合は年度始めに行なう)を使用した構造解析用プログラム専用PC。
  5. CHNコーダー(MT-6)は本書(18ページ)に記載した。

3.使用規定および使用上の注意

  1. 機器管理責任者の承諾なしにX線の光学系に触れてはいけない。
  2. 装置のとびら内はX線管理区域である。
  3. 利用ノートに必要事項を記入する。
  4. 使用後、使用した結晶と測定データとして記録された内容を回収して、装置上に残さないこと。
  5. 異常が認められた時は、すみやかに機器管理責任者に連絡すること。

4.使用者小委員会の構成

現在のところ設定していない。
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