機器分析センター

主な機器・設備のご紹介

生体成分の核磁気共鳴構造解析システム
400MHz 超伝導フーリエ変換核磁気共鳴装置 Varian 400-MR

9.4Tの超伝導磁石を使用した「400MHzフーリエ変換型核磁気共鳴装置」です。新設計のプレミアムシールド
超伝導磁石の採用により、従来のマグネットのサイズより劇的に小さく、漏洩磁場は世界最小、一般に言われる
5ガウスラインは磁石のデュアーの内側に収まっています。オートサンプラー装置により、
1H、13Cのルーチン測定、19F 、15N~31P多核測定、DOSY測定等が可能で、学生が直接利用できる機器です。

Varian 400-MR_1

Varian 400-MR_2

機器名・型式生体成分の核磁気共鳴構造解析システム 400MHz
超伝導フーリエ変換核磁気共鳴装置 Varian 400-MR
メーカー名アジレント テクノロジーズ
納入会社名アジレント テクノロジーズ
機器管理責任者 若林英嗣(所属) 理・天然物有機化学研究室(内線1215)
機器管理補助者坂本武史(所属) 薬・医薬品化学講座(内線2576)
機器管理補助者 山本達夫(所属) 理・ヘテロ原子有機化学研究室(内線1202) 
※400MHzNMRのみ
設置場所機器分析センター 101室
文部科学省助成機器 
納入年月日平成23年3月31日
測定責任者

1.使用規定及び使用上の注意

2018年11月現在で測定可能核種

1H、13C、7Li、11B、15N、19F、31P

その他の核種を測定する場合は、専任測定者にお問合せ下さい。

本プローブで測定可能な各種は1H、19F 、15N~31Pです。

1.使用予約

1.測定希望者は各研究室に配布されたIDとパスワードで教室コントロールシステムV2にログインし、
  その中の機器分析センター101室(400MHzNMR)の部分に使用予定日、所属、利用者名、
  使用時間を申請する。
  教室コントロールシステムV2の使用方法及び新規ID登録等ついては、実験センター事務室(内線 6293)
  に問い合わせする。

2.通常測定は昼間、長時間測定は休日及び夜間とする。

3.予約を取消す場合は、次の測定希望者に速やかに連絡する。

2.利用方法

1.利用者
  a)測定責任者と若干のライセンス保持者が測定できる。
  b)ライセンス保持者は教員ならびに大学院生等(博士・修士課程・薬学科5、6年生、研究生)とする。
  c)大学院生等は、所属する担当教員が全責任を負う条件でライセンスを認める。
    
   ・大学院生等には、ライセンスを保持する担当教員が講習を実施する。
   ・大学院生等のライセンスは、講習により適正測定者として認められた者を対象に与えられる。
   ・大学院生等の測定は、ライセンス保持教員の立会を原則とする。

2.利用記録
  使用後は所定の使用記録簿に月日、所属、使用者名、使用時間、検体数、測定溶媒、測定温度を記入する。

3.利用上の注意
  a)1H、 13C等のルーチン測定は、ライセンス保持者がする。
  b)温度可変測定は、必ず測定責任者の立ち会いのもとで行う。
  c)自動測定は途中で測定を止めることができないので、測定条件の設定に注意する。
  d)自動測定中はトラブルの原因になるのでパソコン画面の操作をしないこと。
  e)画面より自動測定操作において、Doneをクイックするタイミングはトレイ表示画面の
    サンプル位置の表示色が水色表示パターンに変わった後にすること。
  f)自動測定において、途中で異常停止(トレイ表示画面のサンプル位置の表示色が赤色)した時は
    下記の「8.トラブルへの対応」に表示した管理者に連絡する。

4.その他
  機器を利用する時は清潔な手で利用する。

3.試料管

1.試料管は、WILMAD社製の試料管(528-PP-8)が適している。試料管の長さ203㎜(8インチ)を
  使用する。試料管によってはロータにセットできない物、ロータの回転・分解能に影響する物がある。

2.試料液量(高さ)は5.0㎝(±0.1㎜)に調整する。試料液量は分解能に影響する。試料液量一定量と
  することでオートシムを利用できる。

3.浮遊物のある試料は自動シム・ロックがかからない等のエラーが発生して測定できないので、
  ろ過すること。

4.試料管は、当室備付けのエタノールを含ませた清潔なキムワイプで管全体を入念に拭くこと。
  試料管の汚れがプローブに付くと洗浄するのが難しいので、特に注意して拭くこと。

5.試料管の洗浄は管の壁面が傷付きやすいので、専用のNMR試料管洗浄器を用いること。
  試料管の乾燥は、真空乾燥または低温オーブンを用いて乾燥すること。熱による試料管の湾曲による
  検出器内の傷を防止するため、決して高温オーブンを用いての乾燥はしないこと。

4.ロータ

1.ロータ(右図)の汚れ・磨耗は回転ムラや回転の停止等のトラブルの
  原因になる。
  ロータは当室内に備付けのエタノールを含ませたキムワイプで、
  使用前に全体を入念に拭くこと。

2.試料管をロータにセットする時は、ロータの上の太い部分を持ち、
  上下に加減して引き、試料管をロータにセットする。
  特に、ロータの白い部分(右図矢印)は汚れると故障の原因に
  なるので、持たないこと。

3.上記2.でセットしたロータをロボットサンプルチェンジャー
  (オートサンプラー)にセットするとき、試料管の先端
  (ガラス部分)を持ち挿入すること。ロータの部分は
  持たないこと。

4.ロータの保管は、備付けケースに縦置きすること。
  ロータを横置きすると回転ムラ等の原因となる。

5.400MHz用ロータと700MHz用ロータは、異なるので併用できない。
  400MHz専用のロータを使用すること。

Varian 400-MRロータ

5.測定前と測定後の保守

1.前使用者の測定が終了していることの確認
  a)マグネット上のロボットサンプルチェンジャーのスタート位置がNo.12になっていること。
  b)ロボットサンプルチェンジャーのNo.12下部のPRESENTが点灯していること。

2.画面の測定操作をする前の確認
  a)サンプル(画面表示位置:下部左)欄に12の数字が入っていること。
  b)システムステータス(画面表示位置:下部中央)がIdle(緑色)になっていること。
    なお、aとbの表示が異なるときは下記の「8.トラブルへの対応」に表示した管理者に
    連絡すること.

3.セミオート測定を許可された測定者の確認
  セミオート測定を許可された測定者は使用後に、必ず自動測定の設定に戻すこと。
  セミオート測定者がロボットサンプルチェンジャーの12番においてサンプル管を挿入・取出しを
  行った場合はロボットサンプルチェンジャーにサンプルの位置を再認識させる下記①の
  操作をすること。なお、操作前は表示画面のサンプル欄(表示位置:下部左)は空欄になっている
  (操作後は12が入力される)。

Varian 400_測定前と測定後の保守_サンプル

SampleNo(画面表示位置:上部中央)を開くとサンプル in Magnet(右図)が表示され、Checkボックスカーソルto reassign 現在サンプルto tray location □の項目の四角の中に12を入れる。最後にOKをクイックする。これにより、サンプル(表示位置:下部左)欄に12が入力される。

6.測定前と測定後の保守

1.ロボットサンプルチェンジャーの12番位置には、既にダミーの試料管がマグネット内部に挿入されている。
  測定する試料管をセットする時は、12番以外の番号の位置にセットすること。

2.試料管の(キャップでなく)ガラス上部を指先で持ち、ロボットサンプルチェンジャーの溝に、正確に、
  ゆっくり、丁寧にセットする。絶対にロボットサンプルチェンジャーの溝の上から落としてセットを
  しないこと。(試料管のセット位置がずれます)

7.データの管理

1.PCから測定データを読み出す際には、 システムをウイルス感染から防御するために備え付けの
  新品CD-Rを使用すること。 USBメモリー及びCD-Rの再利用は認めない。

2.定期的にハードディスク内の保存データを整理・削除するので、測定データはハードディスクに
  保存しないこと。測定データのバックアップは測定者が行うこと。

8.トラブルへの対応

1.異常が認められたときは、すみやかに機器管理責任者{理学部 若林(内線1215)、
  機器管理補助者 薬学部 坂本(内線2576)、機器分析センター(内線 6293)}に連絡すること。

9.特に注意すべき点

1.当室は強力な磁場領域であるので、超電導マグネットに磁性体、ホッチキスの針、金属クリップ、
  イヤリング等が付いた場合は高額の修理費と長期間の修理が必要になる。
  室内に絶対に磁性体等は持ち込まないこと。室内に入る時は入口にある粘着マットで履物裏の汚れや
  磁性体等を取ってから入室すること。

2.超電導マグネットは、外部の振動を最小限に抑えるためにコンプレッサーからのエアーにより浮いた
  状態に保たれている。超電導マグネットに外力を加えると内部の液化ガスが噴き出し、酸欠になる
  危険があるので、超電導マグネットには外力を加えないよう注意すること。

3.雷等による停電が予想される時は装置を利用しないこと。
  特に温度可変測定は緊急停止ができないので注意すること。

4.腕時計、携帯電話、キャッシュカードなどは室内に持ち込むと壊れることがあるので注意すること。

10.その他

ペースメーカーや補綴部品(義手、義足、義肢、接骨時ワイヤー・ピン等)の様なメディカルデバイスを体内に埋め込んでいる者、または取り付けている者の入室を禁止する。
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